TD100-xr Markes International

El equipo TD100-XR™ es un sistema automatizado de desorción térmica de alto rendimiento para el procesamiento de muestras de manera rápida y desatendida, que permite realizar en una única secuencia el análisis de hasta 100 tubos de desorción térmica.

En contraste con otros sistemas de desorción térmica, el TD100-xr recolecta de forma cuantitativa las muestras para volver a analizarlas o para su almacenamiento, mejorando la seguridad de la muestra.

El TD100-xr también cuenta con una trampa fría refrigerada eléctricamente, prescindiendo de los gastos e inconvenientes del uso de líquidos criogénicos.

Beneficios del producto

• Permite el análisis de un máximo de 100 tubos y es compatible con una amplia gama de aplicaciones TD, permitiendo maximizar la productividad (por ejemplo con funcionamiento desatendido en el fin de semana).

• Con la nueva recolección cuantitativa para el análisis repetitivo, se ofrece un método sencillo de validación de datos y supera la limitación de un único split de otros sistemas.

• El equipo TD100-xr mejora la productividad de la desorción térmica, convirtiéndolo en el sistema más versátil del mundo y ofreciendo un rendimiento analítico en una amplia gama de aplicaciones TD.

• Reduce los costes de funcionamiento, evitando la necesidad del utilizar líquidos criogénicos.

• Los tubos permanecen tapados en todo momento, evitando así la contaminación de la muestra y/o la pérdida de analitos.

• Reduce los errores con el sistema TubeTAG™, de lectura automática.

• Dispositivo de desorción que cumple las principales normas como la US o EPA TO-17.

Características

• Permite el procesamiento automatizado, sin líquido criogénico y desatendido para el análisis de hasta 100 tubos de muestra.

• Con recolección cuantitativa de división de flujos que asegura los resultados.

• Camino de muestra inerte y temperaturas extendidas, que permiten la recuperación cuantitativa de C2 a C44, incluyendo especies reactivas y térmicamente lábiles. Desde concentraciones de tanto por ciento a concentraciones sub-ppt.

• Test de fugas de tubos, gestión del agua y adición de estándares internos que ayudan al desarrollo del método.

• Fácil seguimiento de las muestras, con tecnología TAGs RFID a través del código de barras.

• Corta y calentada línea de transferencia, que permite acoplar el sistema TD 100-xr a las principales marcas de GC y GC-MS.

• Piezas de alta precisión que aumentan la robustez.

Tubos de desorción
El equipo TD es compatible con tubos estándares de 3.5” (89mm) x ¼” (6.4mm) O.D. de los métodos ASTM D 6196, EN ISO 16017, ISO 16000-6, EN 14662-4, US EPA Method TO-17, NIOSH 2549 y la serie MDHS (Reino Unido).
El equipo permite usar opcionalmente tubos DAAMS de 4.5” (115mm) x ¼” (6mm) O.D. en modo manual o automático.
Compatible con tubos identificados por radiofrecuencia (RFID).
Tubos compatibles con tapones de latón para almacenamiento prolongado tipo Swagelok de ¼” sellados con férrulas de PTFE, según especificaciones de los métodos estándar.
Tubos compatibles con muestreo difusivo axial según métodos estándar (EN ISO 16017-2, EN 14662-4 and ASTM D 6196).
Tubos orientados horizontalmente durante el proceso TD para evitar la caída de partículas en las zonas sellantes, o desplazamientos dentro del tubo en caso de desorción directa de materiales.
El gas portador sólo pasa por en medio del tubo y no por fuera durante el proceso de análisis, minimizando contaminaciones.
Posibilita la automatización del proceso de desorción de tubos.

 

Trampa de focalización
Dos etapas de desorción incluyendo una trampa de focalización enfriada eléctricamente, capaz de enfriar a temperaturas por debajo de 0ºC según el método US EPA TO-17 y otros métodos estándar.
Es posible empaquetar la trampa fría con hasta 4 capas de adsorbentes diferentes hasta una longitud total de 60mm, en concordancia con la longitud de empaquetamiento de los tubos estándar.
La desorción de la trampa fría tiene lugar en modo de inversión de flujo (Backflush), de manera que los analitos entran en la trampa por un lado y son desorbidos desde el mismo lado en sentido contrario, facilitando el análisis simultáneo de volátiles y semivolátiles. 
El sistema permite un calentamiento rápido (>60ºC/segundo) de la trampa fría, optimizando la resolución cromatográfica y la sensibilidad analítica.
Opcionalmente la trampa fría también permite opciones de calentamiento lento y/o programado, para asegurar la compatibilidad con analitos muy reactivos o inestables.
Diámetro estrecho de la trampa fría (<1mm I.D.) desde la entrada hasta a la salida incluyendo los conectores, para una velocidad lineal de gas óptima con mínimo ensanchamiento de banda posterior a la desorción.
Dimensiones, masa de adsorbente y calentamiento de la trampa fría en combinación con el diseño del camino de muestra, optimizadas para facilitar la operación sin división de flujo (splitless), incluso con GC o GC/MS capilar de alta resolución, a flujos de 2mL/min o inferiores.
El flujo de gas seco para purga de la trampa fría (para evitar la formación de hielo en operación), es menor que 100mL/min y por lo tanto minimiza el consumo de gas así como la intervención del usuario.

 

Camino de muestra
El equipo dispone de un camino de muestra íntegramente inerte (Silcosteel®, cuarzo y sílice fundida), sin exponer en ningún caso la muestra a partes metálicas sin recubrimiento inerte.
Camino de muestra con calentamiento uniforme y mínimo volumen/longitud/diámetro, especialmente después de la trampa fría de focalización, que asegura una alta velocidad lineal del gas y sin ensanchamiento de banda durante la transferencia de los analitos hacia la columna capilar o hacia el capilar desactivado.
Permite establecer el flujo en todo el camino de muestra a temperaturas inferiores a 100ºC para evitar la degradación de compuestos termolábiles. Adicionalmente, permite establecer la temperatura del camino de muestra a temperaturas que permiten la recuperación cuantitativa de compuestos muy poco volátiles incluyendo n-C40.
Después de la desorción en el tubo primario y cuando la desorción en la trampa fría ha empezado, el equipo aísla la trampa fría del camino de muestra mediante una válvula calefactada e inerte, para evitar el paso hacia la trampa de contaminantes desorbidos tardíamente del tubo primario.
El camino de muestra nunca entra en contacto con la atmósfera o el aire exteriores, ni con los posibles contaminantes que pueda contener el mismo.
Al inicio de cualquier análisis, el equipo pasa automáticamente por todas las etapas necesarias incluyendo: test de fugas, purga, desorción desde el tubo, desorción desde la trampa fría, y inicio del análisis por GC.
El equipo de desorción se conecta directamente a la columna analítica o bien a un capilar desactivado de sílice fundida, sin pasar a través del inyector del  GC.

El flujo de gas seco para purga de la trampa fría (para evitar la formación de hielo en operación), es menor que 100mL/min y por lo tanto minimiza el consumo de gas así como la intervención del usuario.

 

Capacidades de split
Permite hacer división (split) de la muestra durante la desorción primaria del tubo (split de entrada) y durante la desorción secundaria en la trampa (split de salida), obtenido relaciones de split totales superiores a 1000:1 para el análisis de muestras con altas concentraciones.
El camino de muestra hasta los puntos de split es inerte y está calefactado de manera uniforme.
Cuando el instrumento no está haciendo desorción (standby), el usuario puede seleccionar entre dejar el split desactivado o activado (útil para evitar la entrada de Aire al MS o en al detector ECD cuando están siendo instalados).
El equipo permite re-colectar cuantitativamente los splits de entrada y/o de salida en un nuevo tubo, disponiendo así de duplicados de la muestra sin analizar y posibilitando el análisis de repeticiones, almacenamiento de duplicados de muestras y validación de métodos y resultados según norma ASTM 6196-03.
Fácil acceso al tubo de re-colección sin necesidad de apretar y desenroscar conexiones. El software permite aislar el flujo de gas portador de la línea de split de manera que el acceso al tubo de re-colección no provoca fugas temporales de ningún tipo.
Posibilidad de automatización de la re-colección de los splits – actualización disponible en cualquier momento de la vida del equipo.

 

Secuencia analítica
Permite incluír en la secuencia analítica un test de fugas sin flujo (monitorización de la presión) de cada tubo antes de su análisis, para asegurar la   integridad de los resultados según requerimientos del método US EPA TO-17. 
Cualquier tubo que no pasa el test de fugas queda intacto y sin analizar, manteniendo la integridad de la muestra hasta el diagnóstico del problema y análisis definitivo del tubo.
Permite incluír en la secuencia analítica una purga con gas portador a temperatura ambiente de cada tubo para eliminar el O2 antes del análisis. Cualquier traza de aire purgada se desecha hacia el exterior fuera del sistema GC(MS) para minimizar interferencias causadas por artefactos, como la oxidación de la columna, o altos niveles de Aire/Agua en el MS.
Opción de purga de tubos a temperatura elevada durante la desorción en 2 etapas para la eliminación selectiva de agua y compuestos volátiles indeseados antes del análisis.
El horno de desorción permite calefactar desde temperatura ambiente durante la desorción primaria del tubo, minimizando la discriminación en split de muestras con altos contenidos de agua o disolventes.
El sistema permite construír secuencias con múltiples desorciones sobre el mismo tubo a diferentes temperaturas, para automatizar el desarrollo de métodos TD.

 

Automatización
El automuestreador de tubos se conecta al equipo de desorción térmica sin tener que realizar modificaciones importantes.
Compatible con tubos marcados con etiquetas de radiofrecuencia (RFID) y capaz de leer/escribir etiquetas, para facilitar el seguimiento de los tubos y automatizar el proceso de insertar información específica sobre los tubos dentro de la secuencia.
Capacidad para 100 tubos estándar para máxima productividad (operación ininterrumpida durante una semana). 
Opcionalmente permite el uso de tubos DAAMS de 4.5 pulgadas (115mm).
El automuestreador puede operar superponiendo los ciclos (overlap) de manera que durante el cromatograma de la muestra anterior se empieza con la desorción del tubo de la muestra siguiente.  
Opción de purga seca de los tubos con gas portador, en la dirección de muestreo y a temperatura ambiente, como parte de la secuencia analítica automática según Método US EPA TO-17.
Sellado adecuado de los tubos antes y después del muestreo con tapones inertes y sin emisiones de volátiles. Evitando mecanismos de sellado inadecuados como colindar los bordes del tubo contra una superficie plana o el uso de septums.
Los tapones utilizados en el automuestreador no emplean aros recubiertos con PTFE como sellos, ya que han mostrado fugas causando pérdidas de analitos y posibles contaminaciones externas.
El instrumento no necesita sacar o recambiar los tapones durante el análisis, minimizando el riesgo de fallo mecánico.
Cada uno de los tubos se somete a un test de fugas sin flujo, a temperatura ambiente, antes de la desorción. Si se detecta fuga el tubo no es analizado, quedando intacto y registrado en la memoria del sistema para una intervención posterior del usuario. Después de una incidencia en el test, el sistema continua testeando y analizando los tubos siguientes.
Si durante una secuencia automática un tubo no pasa el test de fugas, se inicia un análisis por GC para mantener sincronizada la secuencia del equipo con la del GC(-MS). El sistema para en caso de errores mayores (p. ej. los que requieren una intervención del usuario sobre el propio sistema).
 El equipo ofrece la opción de adición automática de estándar interno en fase gas a cada tubo, en la dirección del muestreo.  
Adición de estándar interno siempre posterior al test de fugas y siempre previa a cualquier otra etapa de operación según las recomendaciones de métodos estándar como US EPA TO-17.  
Permite la introducción de estándar interno en fase gas a tubos en blanco, después del test de fugas, sin someterlos al proceso de desorción. Ello permite cargar tubos en blanco con estándar interno antes de ser usados para muestreo en campo.

 

Recolección automática
Recolección automática del flujo proveniente del split de la trampa fría (hasta 50 tubos) con un solo automuestreador de TD, y sin usar el tubo original (primario) para el proceso de recolección (patente GB2395785).
Opción de re-colección manual del flujo proveniente del split de entrada (tubo) y de salida (trampa), para facilitar la validación de métodos de split de entrada o doble split.
También es posible automatizar la recolección de los flujos provenientes tanto del split de entrada como del de salida para 100 tubos mediante un segundo automuestreador.