Detector de Quimioluminiscencia de Azufre (SCD)
El detector de Quimioluminiscencia de azufre Agilent 355 (SCD) es el detector cromatográfico más sensible y selectivo disponible para el análisis de compuestos azufrados.
El SCD utiliza un quemador dual de Plasma para realizar la combustión a altas temperaturas de los compuestos de azufre y formar el monóxido de azufre (SO). Un tubo fotomultiplicador detecta la luz producida por la reacción quimioluminiscente del monóxido de azufre con el ozono. Esta reacciona produce una respuesta lineal y equimolar de los compuestos de azufre, eliminando la interferencia del resto de compuestos que contiene la matriz.
Los detectores SCD permiten el análisis a niveles de picrogramos y se pueden configurar en paralelo con otro detector. Actualmente existen diferentes métodos ASTM aprobados para este detector.
Los compuestos de azufre juegan un papel importante en casi todas las áreas de la química y la bioquímica.
En el campo de petróleo y de los productos químicos, generalmente los compuestos de azufre son perjudiciales, ya que son compuestos tóxicos y envenenan los catalizadores, pero también aportan algunas propiedades, por ejemplo la adición de mercaptanos odorantes al gas natural y gases licuados de petróleo.
Los niveles de azufre en el petróleo crudo y en el gas natural generalmente son más elevados que los marcados por las normativas ambientales. Por tanto se requiere que los técnicos de las industrias, sean capaces de entender y analizar los procesos de azufre. La técnica de análisis de azufre por Quimioluminiscencia permite a los usuarios medir el azufre total, pero también la especiación individual de los compuestos de azufre, que es con frecuencia más importante y seguramente más informativo que las medidas de azufre total.
En productos de alimentación/bebidas y en aromas/fragancias, los compuestos de azufre contribuyen también con características positivas y negativas, estas características son dependientes de la concentración. Por lo tanto, es importante medir estos compuestos con exactitud para obtener un buen control de calidad de los productos y de las investigaciones.
Principio de Operación
El Detector de azufre (SCD) realiza la combustión de compuestos de azufre formando el monóxido de azufre (SO), en una segunda etapa se realiza una reacción de Quimioluminiscencia del SO con el ozono (O3). El proceso de combustión alcanza altas temperaturas (> 1,800°C) que es una temperatura inalcanzable por los métodos estándar de pirólisis. La tecnología patentada permite al SCD hacer medidas ultrasensibles de cualquier compuesto que contenga azufre y que pueda ser analizado por cromatografía de gases (GC) o cromatografía supercrítica fluida (SFC).
El Mecanismo de reacción es:
S-compuesto + O --> SO + Otros productos
SO + O3 --> SO2 + O2 + λ (300-400 nm)
La luz (λ) pasa por un filtro óptico y se detecta por un tubo fotomultiplicador. La luz emitida es directamente proporcional a la suma de átomos de azufre que tenga la muestra. Este mecanismo permite la detección selectiva de azufre.
Método Aprobado:
El detector SCD es el detector escogido para los métodos:
- ASTM D5504: Determinación de Compuestos de azufre en Gas natural y Combustibles Gaseosospor Cromatografía de gas y Quimioluminiscencia.
- ASTM D 5623: Compuestos De azufre en Líquidos Ligeros de petróleo por cromatografía de gases y detección Selectiva de azufre.
- ASTM 7011: Determinación del Rastro de tiofeno en Benceno refinado por cromatografía de gases y detección Selectiva De azufre.
Aplicaciones:
A causa de las excepcionales capacidades y del funcionamiento del SCD, su empleo está muy extendido en el análisis del petróleo, productos químicos y petroquímicos, alimentos y bebidas, aromas y fragancias, y aplicaciones ambientales.
| Especificaciones | |
| Sensibilidad* | Típicamente < 0,5 pg/segundo (s/n 3,3:1) |
| Selectividad Típica |
g S/g C >2x107 |
| Linealidad | >104 |
| Precisión y estabilidad** | <2% RSD 2 horas |
| <5% RSD 72 horas | |
| Flujo de ozono a través del restrictor del puesto de ozono |
20-30 ml/min a 3-6 psig |
| Reacción típica de la celda de presurización | 4 - 8 Torr RV5 Bomba de aceite-sellado |
| 6 - 12 Torr Bomba de pistón de secado | |
| Presión del quemador típica | 250 - 400 Torr operativo |
| Temperatura del quemador típica | 800ºC |
| Rango del flujo del aire típico | 65 SCCM recomendado |
| 3 - 10 SCCM recomendado con el adaptador FID | |
| Rango del flujo de hidrogeno típico | 40 SCCM recomendado |
| Rangos de señal de salida | 0-1V, 0-10V |
| Tiempo de alcance típico para 800ºC desde la sala de temperatura |
10 min (115VAC, 60Hz) |
| Temperatura típica de la cubierta exterior de seguridad | <65ºC a 800ºC temperatura de quemado típica |
| Registro de salida | 0-1V o 0-10V |
| Requisitos de Potencia |
|
| 355 Detector SCD |
115 VAC, 50/60 Hz, 1400 W |
| 100 VAC, 50/60 Hz, 1400 W | |
| 220 - 240 VAC, 50/60 Hz, 650 W | |
| Controlador de plasma dual | 100 - 120 VAC, 50/60 Hz, 200 W |
| 220 - 240 VAC, 50/60 Hz, 200 W | |
| Bomba de vacío |
220 - 240 VAC, 50/60 Hz, 200 W |
| Dimesiones y Pesos | |
| Detector | Altura: 40.6 cm (16.0 in) |
| Ancho: 23.4 cm (9.2 in) | |
| Fondo: 55.3 cm (21.8 in) | |
| 355 SCD Peso: 15.0 kg (34.0 lbs) | |
| Controlador de plasma dual | Altura: 12.7 cm (5.0 in) |
| Ancho: 24.1 cm (9.5 in) | |
| Fondo: 31.8 cm (12.5 in) | |
| Peso: 4.5 kg (9.9 lbs) | |
| Quemador de plasma Dual | Altura: 31.2 cm (12.3 in) |
| Diametro: 10.2 cm (4.0 in) | |
| Peso: 0.9 kg (1.9 lbs) | |
| Bomba de vacío de aceite |
Altura: 26.1 cm (10.3 in) |
| Ancho: 15.2 cm (6.0 in) | |
| Fondo: 43.0 cm (16.9 in) | |
| Peso: 21.5 kg (47.3 lbs) | |
| Bomba de secado por pistones libre de aceite | Altura: 30.0 cm (12.0 in) |
| Ancho: 22.9 cm (9.0 in) | |
| Fondo: 35.6 cm (14.0 in) | |
| Peso: 13.6 kg (29.9 lbs) | |
| Categoría instalación | II |
| Grado de contaminación | 2 |
| Temperatura ambiente | 50 - 104 ºF (10 - 40 ºC) |
| Humedad relativa | Hasta el 95%, sin condensación |
| Ambiente operativo normal | Previsto para uso en interiores |
| Altitud máxima | 2,000 m (6,562 ft) |
*Temperatura de quemado 800 ºC, 80 SCCM aire, y 60 SCCM hidrogeno, compuesto de ensayo de sulfuro de dimetilo en tolueno.
**Basado en tiofeno a 1 ppm masa de azufre, 1 µL inyección dividida 1:10, 30 m, 0.32 mm ID, 1 µm grosor CP cera (n=10 por 2.5 horas; n=42 por 72 horas)
